食品补充检验方法系列解读 《食品中溴酸盐的测定》解读

　　食品补充检验方法是用于检验食品掺杂掺假，打击食品非法添加，维护市场秩序，保障消费者健康的重要检验技术。近年来，市场监管总局加快制定食品补充检验方法，进一步提升食品补充检验方法管理水平，有效地保障了消费者健康，促进了食品行业有序发展。本报从今天起，将邀请起草单位对市场监管总局新发布的食品补充检验方法进行解读，希望对广大一线检验人员更好地理解和运用新检验方法有所裨益。

　　一、目的和依据

　　溴酸钾由于其氧化性可使面粉漂白，并能抑制蛋白质分解酶的活性，使面筋的性质(面筋强度及弹性等)得以改善，且成本低廉，常被用作面团调节剂。过量摄取后会损害人体的血液、中枢神经与肾脏，对人体有潜在的危害。国际癌症研究中心(IARC)认为溴酸钾对实验动物有致癌作用，但溴酸盐对人体的致癌作用还不确定，为此将溴酸盐列为可能致癌的物质。自2005年7月1日起，我国颁布《关于取消溴酸钾作为面粉处理剂在小麦粉中使用的公告》，取消溴酸钾作为面粉处理剂在小麦粉中的使用，禁止使用溴酸钾作为面包烘焙剂，面制品中溴酸盐不得检出。现有测定溴酸盐的国家标准方法GB/T 20188-2006《小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法》适用于小麦粉和小麦粉品质改良剂中溴酸盐的测定。参照该方法进行其他食品(如薯片、面包等)中的溴酸盐检测时，假阳性现象较为普遍。分析其原因是溴酸根与小分子有机酸共淋洗，无法实现基线分离，干扰溴酸盐定量，亟待采用新检验技术来解决此技术难点。

　　BJS202308《食品中溴酸盐的测定》方法采用离子色谱(液相色谱)与电感耦合等离子体质谱仪(IC/HPLC-ICP-MS)联用进行溴酸盐测定，检出限更低，稳定性更好，解决了方法适用范围窄、假阳性等技术难点。

　　二、在食品监管实际中的应用

　　《食品中溴酸盐的测定》是对现有GB/T 20188-2006《小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法》标准方法的补充，扩大了GB/T 20188-2006的适用范围，适用于小麦粉及其制品和膨化食品中溴酸盐的测定，具体适用产品类别包括通用小麦粉、专用小麦粉、生湿面制品、生干面制品、发酵面制品、面糊和油炸面制品以及膨化食品。该方法的制定为食品中溴酸盐的抽检监测提供可靠的技术手段。

　　三、先进性和创新性

　　采用离子色谱(液相色谱)-电感耦合等离子体质谱仪联用对元素形态进行分析，是较为前沿的分析手段。质谱检测器选择性好，只对m/z为79的质量数有响应，极易实现溴离子与溴酸根的基线分离，可有效解决采用离子色谱电导检测器检测溴酸盐时出现的假阳性问题。同时对色谱柱的柱效要求低，色谱柱极其耐用，可节约检测成本。离子色谱(液相色谱)与电感耦合等离子质谱仪联用法还具有灵敏度高、稳定性好、效率高等特点，具有很好推广价值。

　　四、操作中的注意事项

　　实验过程中需要注意的要点如下：

　　1.溴酸盐极易溶于水，通常试样直接用水提取即可，但针对不同类型的样品，需要选用合适的样品制备方法和前处理方法，以确保提取效率。例如，生湿面制品试样需剪成小块，并增加匀浆步骤;其他小麦粉制品和膨化食品试样需粉碎均匀;对面包、薯片等含油脂试样需增加石油醚脱脂步骤。

　　2.方法中给出了离子色谱和液相色谱两个分离条件，其中离子色谱仪的管路均采用PEEK材质，耐酸耐碱，适合碱性淋洗液的使用。特有的抑制装置，可去除淋洗液中的阳离子，不易在锥孔积碳和积盐，检测稳定。但考虑到在各实验室中，液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪的联用更加广泛，因此增加了液相色谱条件，选用硝酸铵为流动相。

　　3.方法中电感耦合等离子体质谱检测器只对m/z为79的质量数有响应，干扰很小，但当采用液相色谱作为分离手段时，流动相中应避免使用钾盐，避免多原子离子39K40Ar﹢干扰，确保基线保持在较低的水平，检测结果稳定可靠。

　　4.离子色谱(液相色谱)和电感耦合等离子体质谱仪的联用较容易实现，二者之间直接用管线与雾化器连接即可，但应注意连接的管线不宜过长，建议应小于0.5m，这样可减少由于管路过长而产生的死体积，峰形会更加尖锐，灵敏度更高。

　　【供稿单位：北京市食品检验研究院(北京市食品安全监控和风险评估中心)】